比表面积测试预处理，如何选择脱气温度？

系统温度越高，分子扩散运动越快，因此脱气效果越好。通常仪器配备的脱气站加热温度可达 400 ℃，但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。一般来说，氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达 350 ℃；大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在 300 ℃左右；而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物，也可以通过脱气站进行预处理，但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低，因此必须提前加以确认。例如在医药领域常用的，美国药典（USP）规定的脱气温度为 40 ℃。如果脱气温度设置过高，会导致样品结构的不可逆变化，例如烧结会降低样品的比表面积，分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险，脱气温度设置过低，就可能使样品表面处理不，导致分析结果偏小。因此在不确定脱气温度的情况下，建议使用化学手册，如 theHandbook ofChemistry and Physics（CRC,BocaRaton,Florida），以及各标准组织发布的标准方法，如 ASTM，作为相关参考。脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点, 建议不要超过熔点温度的一半。当然，如果条件许可，使用热分析仪能够*精确地得到适合的脱气温度。一般而言，脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。